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发布时间:2022-07-18 17:56:00 作者:无锡宝德金装备
萃取塔构造
液-液-固连续萃取塔的构造见主机示意图,它由带有水平静环挡板垂直的筒体构成。静环挡板为中心开孔的平板,静环挡板将圆筒分成一系列萃取室。萃取室中心有一动环,动环的直径略小于静环挡板的开孔直径,一系列的动环平行的安装在转轴上,这样,动环和轴可以方便的装入塔内。中间两副法兰之间是混合段,液-液传质过程主要是在这里完成。物料性质的影响物料的粒度影响萃取效果,一般情况下,粒度越小,扩散时间越短,有利于SF向物料内部迁移,增加了传质效果,但物料粉碎过细会增加表面流动阻力,反而不利于萃取。中间上法兰至顶板部分为上分离段,用于澄清轻液;中间下法兰至底法兰部分为下分离段,用于澄清重液。在混合段上方和下方装有大孔筛板,重相从筛板下方进入塔内,轻相则从筛板上方进入塔内,筛板的作用是减少液体的搅动,以增强澄清段的分相效果。
和其它塔式萃取设备一样,工作时轻相和重相分别由塔下部和塔上部进入转盘塔,在塔内两相逆流接触,在转盘的作用下,分散相形成小液滴,增加两液间的传质面积,完成萃取过程的轻相和重相再分别由轻液出口和重液出口流出。
固相萃取的操作步骤
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步(见图1):
1.填料保留目标化合物
l活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
l上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
l淋洗----z1ui大程度除去干扰物。
l洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2.填料保留杂质
固相萃取操作一般有三步(见图2):
l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
l上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,
l故此步骤要开始收集
l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。
此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。
影响萃取的因素
萃取压力的影响萃取过程中,SF密度的变化直接影响萃取效果。萃取压力是影响SF密度的重要参数。压力的变化能显著提高SF
溶解物质的能力。根据萃取压力的变化,可将SFE分为3类:(1)高压区的全萃取。高压时,SF的溶解能力强,可较大限度地溶解所有成分;(2)低压临界区的萃取,仅能提取易溶解的成分,或除去有害成分;(3)中压区的选择萃取,在高低压之间,可根据物料萃取的要求,选择适宜的压力进行有效萃取。当压力增加到一定程度后,则溶解增加缓慢,这是由于高压下超临界相密度随压力变化缓慢所致。它是使料液与萃取剂在混合过程中密切接触,让被萃组分通过相际界面进入萃取剂中,直到组分在两相间的分配基本达到平衡。另外,压力对萃取效果的影响还与溶质的性质有关。
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