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固相萃取的操作步骤

针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。

固相萃取操作一般有四步（见图1）：

1.填料保留目标化合物

l活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。

l上样----将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。

l淋洗----z1ui大程度除去干扰物。

l洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

2.填料保留杂质

固相萃取操作一般有三步（见图2）：

l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

l上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，

l故此步骤要开始收集

l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。

此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。

影响萃取的因素

萃取压力的影响萃取过程中，SF密度的变化直接影响萃取效果。萃取压力是影响SF密度的重要参数。压力的变化能显著提高SF

溶解物质的能力。根据萃取压力的变化，可将SFE分为3类：(1)高压区的全萃取。在实际生产中，超临界CO2萃取的温度控制为大于临界温度，但不宜太高，一般为31。高压时，SF的溶解能力强，可较大限度地溶解所有成分；(2)低压临界区的萃取，仅能提取易溶解的成分，或除去有害成分；(3)中压区的选择萃取，在高低压之间，可根据物料萃取的要求，选择适宜的压力进行有效萃取。当压力增加到一定程度后，则溶解增加缓慢，这是由于高压下超临界相密度随压力变化缓慢所致。另外，压力对萃取效果的影响还与溶质的性质有关。

物料性质的影响

物料的粒度影响萃取效果，一般情况下，粒度越小，扩散时间越短，有利于SF向物料内部迁移，增加了传质效果，但物料粉碎过细会增加表面流动阻力，反而不利于萃取。对于多孔的疏松物料，粒度对萃取率影响较小，菌体脂肪存在于细胞内，萃取脂肪时，应考虑使细胞破壁。水分是影响萃取效率的重要因素。几乎所有的固液萃取都要现对原料进行预处理,一般是将原料粉碎,制成细粒状或薄片状。物料中含水量较高时，其水分主要以单分子水膜形式在亲水性大分子界面形成连续系统，从而增加了超临界相流动的阻力，当继续增加水分时，多余的水分子主要以游离态存在，对萃取不产生明显的影响。而当含水量较低时，水分子主要以非连续的单分子层形式存在。可见，破坏传质界面的连续水膜，使溶质与溶剂之间进行有效的接触，形成连续的主体传质体系就可减小水分的影响。超临界流体的极性是影响萃取速率的又一因素。在弱极性的溶剂中，强极性物质的溶解度远小于非极性物质，可萃取性随极性增加而降低，如超临界CO2是一种非极性溶剂，因此，它非常适用于弱极性物质的萃取。通过使用不同的夹带剂来改变COz的极性，使萃取范围扩大，可萃取极性较强的物质。